传统四酸消解法，我和同行交流下来，对于四个酸的添加先后各有各的说法，国标是除了盐酸先加外，其他三酸一起加的，但很多同行都说高氯酸应该等其他酸消完再加。我实际做的时候对于高氯酸何时加入很没把握。
现在能确定的是“盐酸——硝酸、氢氟酸——高氯酸”这样分次加入的顺序，但硝酸、氢氟酸那步消解，0.2g土样，我先加了各5mL酸，150度消解，中间又加了两次2mL，总共消了4小时多，过程中酸都快消没了，土样的性状还是没有改变，一直保持着泥浆水的土褐色，最后加了高氯酸，大概消解了1个多小时，消解液就开始变成带沉淀的亮黄色清夜了。所以就是这4个小时的消解过程让我不知道高氯酸什么时候加入才算正好。
我想请问各位，硝酸、氢氟酸的那步消解液是否就是这样不会改变的？那4小时的消解时间是否太长了？