回复Insm_2537b950发表于:2020/8/23 12:44:24悬赏金额:
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未解决
我们按国标消解铜锌铅镉镍都基本公用一个样品,步骤如下:
称样0.25g左右于聚四氟乙烯坩埚中,
加水湿润,
加入16ml王水,在可调温电热板160摄氏度开盖消解1小时,
等酸液蒸发至约5ml,加入5ml氢氟酸盖盖190度消解约1小时,开盖飞硅(这时基本土壤溶解了90%,但是还是有不溶)
至酸液剩下约5ml,加入5ml高氯酸,盖盖220度消解约2小时(通常这一部我们都做得不太好,有机物附在锅壁怎么都消解不走)
开盖220度赶酸,至成粘稠可流动状(不是很清澈),取下加入10ml纯水+1ml硝酸,溶解沉淀,取下 冷却,定容。
大神们能帮看看我这样消解有啥问题吗,请指出来,因为质控样上机结果总是会偏低约20%(火焰法主要铬,镍),石墨炉就会偏高(铅,镉)。这种情况做盲样可头疼了。。。??o·(? ??????????? )?o·?