回复m3316155发表于:2020/8/8 13:59:30悬赏金额:
7积分 状态:
未解决
检测的分析物的量都会有一定检出能力。这种检出能力可用仪器检出限(IDL)进行表示。仪器检出限可定义为仪器能将目标物与设备背景相区别或可靠检测的最低量(仪器噪音)。随着灵敏度增加,IDL降低,仪器噪音降低,IDL也降低。
可多种方法确定检出限,罗列出应用评定检出限的一些方法
1、基于虚拟(visual)评估LOD:
Visual评估可应用于非仪器方法和仪器分析方法,同时也可应用于定性测试方法的评估。
通过在样品空白中添加已经浓度的分析,后评定能够可靠被检测出的最低浓度值。
在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每一个浓度点需要进行约7次的独立测试。各个浓度点的重复性测试应该随机性。对于定性分析,通过绘制阳性百分比(阴性)与浓度之间的响应曲线,检查确定哪个浓度阈值是不可靠的。
2、空白标准偏差进行评定LOD
通过分析大量的空白进行评定(推荐20个以上)。样品空白独立测试的次数(n大于10以上),以及加入最低可接受浓度的样品空白测试次数(n大于10次以上)。LOD的可用样品空白平均值值加上3被标准偏差。(0+3S)
3、基于校准曲线的LOD评定
如果LOD数据或与LOD相近的数据无法得到,则可利用校准曲线的参数进行评估。用空白加上空白的3倍偏差,仪器对于空白的响应可用方程截距a表示,仪器响应的标准偏差可用校准曲线的标准偏差Sy/x来表示。故可利用方程yLOD=a+3sy/x=a+bxLOD,则xLOD=3sy/x/b.这个方程广泛应用于分析化学。然而由于这是推断,当浓度接近于期望LOD时,则所测定的数据就会显得不那么可靠,建议当浓度接近于LOD时,需要证明要在合适的置信区间内能够被测定出来(可靠的被测定出来)。
4、基于信噪比LOD
由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已经低浓度的分析物与空白样品的测量信号进行比较,确定出能够可靠测定出的最小的浓度,最典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。