回复chenzidu发表于：2018/10/18 15:05:00悬赏金额：
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大家好：
最近学习LC-ICPMS测试六价铬，发现以下两点很异常的现象，请各位指点迷津：
1：进样瓶装流动相，重复进6次，发现明显六价铬峰，而且会越来越大。
2：用三价铬和六价铬混标配制出来的系列曲线，三价铬线性良好，六价铬（0.1，,0.15,0.2ppb）三个浓度的响应值无明显区别。
请大家帮我想想问题可能出在哪里，谢谢。
首先你得把空白图谱贴上来,问题描述的不够详细,推测原因如下
(1)流动相需要正确的试剂级别,我们使用的是电子级硝酸和优级纯氨水,连续低流速冲洗过夜
(2)流动相PH范围很窄,否则可能导致六价铬发生氧化还原反应转化
(3)自动进样器需要洗针进样，针座可能是个污染源
(4)样品瓶密封垫可能扎落到瓶内，造成污染
(5)配置标准溶液的器皿和样品须经热的稀硝酸浸泡后纯水冲洗干净
sdlzkw007 回复于：2018/10/22 10:05:28
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