回复m3031334发表于:2020/7/12 10:35:10悬赏金额:
19积分 状态:
未解决
原子荧光湿法测汞,采用电热板消解,电热板温度设在140度时,实测水温度在70度的样子,电热板温度设在170度时,实测水温度在85度的样子,电热板温度设在220度时,实测水温度在94度的样子,达到最高;测汞采用1克样品(化妆品)加五氧化二钒50毫克,硝酸7毫升,硫酸5毫升湿法消解;
加入五氧化二钒是因为汞的沸点很低,如果直接消化,很容易挥发,加入五氧化二钒可以提高沸点的原因吗?
如果这样的话,会提高到多少温度?标准上说控制在135-140度,这个没说是消解溶液的温度还是电热板设置的温度,如果是电热板设置的温度,140度的时候用电热板还不能够让硝酸沸腾(实验测过,在140度停留半小时,没变化),那这个硝酸怎么赶走?
标准上未提到赶酸(中国的标准大家应该比较了解,可操作性不强),实际操作中需要赶酸吗?如果不赶酸的话,按标准冷却后加少量水煮沸两分钟赶二氧化氮,这个煮沸温度怎么去控制?还有不赶酸的话,包括在开始消解时不时滴加进去的硝酸,体积都到15毫升往上了,定容50毫升的话,酸度都要到30%(肯定是不行的)往上了,标液和载流的酸度都在5%,这个大家一般是怎么操作的?