回复v3233473发表于:2018/9/27 10:05:51悬赏金额:
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最近做的非甲烷总烃的方法确认报告,校准曲线使用的浓度梯度分别是0.5ppm、1ppm、4ppm、7ppm、10ppm五个点。做甲烷和总烃的检出限时用的1ppm标气进行稀释,得到比较接近测定下限0.24mg/m3的7个样品进行测定相对标准偏差来计算检出限,得到的浓度总烃在0.30mg/m3左右,甲烷在0.27mg/m3左右。问题出在这里,在审批的时候省里的人说这个样品浓度太低,低于校准曲线0.5ppm的曲线范围,所以不行。我其实就想问问这样真的不行吗。。我看方法验证编制说明,各个实验室做检出限稀释的气体甲烷浓度在0.12mg/m3左右,虽然没有列出浓度梯度范围,但是我真不信这些实验室做校准曲线做到了这么低的浓度,所以有此疑问。
逻辑混乱表述不清不好意思,真心求教。
[img=检出限数据,579,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271003590218_6149_3233473_3.png!w579x384.jpg[/img]
原文由 RRRbY(v3233473) 发表: 感谢老兵大佬回复,主要问题是审批单位认为测定值不在0.5ppm-10ppm曲线范围内所以认为不行,不知道是否有这个说法,这个问题说实话也蛮奇怪的。。我竟认为有一丝丝道理 |
应告知评审老师这不是做考核样,这是做检出限,0.5ppm-10ppm的曲线范围与检出限无关,所表述的内容的内容是检测方法的检测下限和上限。
当空白试验中未检测出目标物质时,HJ618-2010是这样规定的:"按照样品分析的全部步骤,对浓度值或含量为估计方法检出限值 2~5 倍的样品进行( ≥7)次平行测定。“根据这一规定你所配的浓度相当于检出限的4倍,是符合相关要求的。
但需注意:不宜采用HJ618-2010的”平行测定。计算 次平行测定的标准偏差“的错误规定。