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共有 9 人回复了该问答系统适用性试液该进几针?
 回复menglan0813发表于:2020/9/26 9:15:37悬赏金额:20积分 状态:未解决
[img=,480,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809260906045200_3378_2449119_3.png!w480x596.jpg[/img]
请教各位同仁:
    上述是盐酸雷尼替丁含量测定方法,其中划红线的是系统试液。可见系统适用性试液是用氢氧化钠进行破坏的溶液,因该物质极易被氢氧化钠破坏,故在进样5针后,其重复性不满足要求。故在进样过程中,只测试一针。
    疑问:
1.测试一针是合理的,但是否还要用对照品溶液连续测试5针来验证系统适用性?
2.盐酸雷尼替丁的有关物质方法同含量测定,采用的是自身对照法,请问测试有关物质与含量不是同一天,请问有关物质方法中系统适用性试验如何测试?是继续用破坏性试液测试1针,还是用什么测试5针?目前有没有对有关物质方法中系统适用性试验测试要求?
3.请问有关物质测试中,是对照溶液和供试品溶液各进1针,各配1个样?还是双样双针?单样双针?
希望有比较权威的解答!感谢各位
 回复  1# dadgoh  回复于:2020-09-26 09:36:37
适用性主要考察色谱柱流动相梯度对检测物及杂质的保留参数是否合规,进针次数应以仪器是否得到稳定平行为考量。在分析专业一般取平行数据在3、5、7等奇数次。
对照液稳定的情况下,可每天先进对照液。再进供试品若干针,最后再进对照液符合一下。
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