回复wh0151发表于：2007/1/4 18:48:00悬赏金额：
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已解决
我做的是用液相测取水中的丙烯酰胺，样品是从油条中提取出来的．
agilent1100的，ＵＶ检测器，检测波长：２１０nm. C18固相萃取柱4.6μmX150cm i.d 5μm
流动相：甲醇：水＝5:95 ; 流速0.5ml/min ; 进样量:10μl ;柱温:40度
出来三个峰分不开，前面一个峰还没出完后面一个峰就跟上了．出峰时间大概在2.5min左右．
试过流动相甲醇：水＝10：90和3：97，峰型差不多，没有改观。
使用梯度洗脱流动相甲醇：水先设20：80，后设5：95，峰型略为分开（仍没分开）且峰型变宽。
实验不知道怎么做了，条件还可以怎么改？望各位大侠指教，谢谢了！
fmwxq 回复于：2007/1/4 21:41:00同一上楼的看法，有必要还可以考虑流动相的pH
梯度洗脱流动相 甲醇：水先设80：20，梯度到5：95
另外，可以使用25厘米的柱子
lqqer 回复于：2007/1/4 22:52:00
原文由 wh0151 发表:
我做的是用液相测取水中的丙烯酰胺，样品是从油条中提取出来的．
agilent1100的，ＵＶ检测器，检测波长：２１０nm. C18固相萃取柱4.6μmX150cm i.d 5μm
流动相：甲醇：水＝5:95 ; 流速0.5ml/min ; 进样量:10μl ;柱温:40度
出来三个峰分不开，前面一个峰还没出完后面一个峰就跟上了．出峰时间大概在2.5min左右．
试过流动相甲醇：水＝10：90和3：97，峰型差不多，没有改观。
使用梯度洗脱流动相甲醇：水先设20：80，后设5：95，峰型略为分开（仍没分开）且峰型变宽。
实验不知道怎么做了，条件还可以怎么改？望各位大侠指教，谢谢了！ |
过
1. 降低柱温
2. 更换其他色谱柱，可能有改善
3. 使用缓冲盐体系替代水。
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