在校学生,在做沉积物农药多残留同时检测的液质方法,感觉很难,目标物有110种左右,第一次做只做了30种左右出来(回收率合格),求大神看看方法,给点建议
①2g冻干的沉积物样品装入50mL离心管中,加入2g活化铜粉后,加入15mL乙腈,均质2min后离心,上清液进梨形瓶。
②再用15mL乙腈二次萃取,超声,离心,合并上清液。
③30℃水浴旋蒸至近干,转溶至2mL的2:8甲醇水中
④500mg的HLB柱分别使用6mL甲醇、6mL1:1丙酮正己烷、6mL超纯水活化
⑤上样,再用2mL的2:8甲醇水冲洗梨形瓶两次,上样,丢弃淋洗液。
⑥分别用6mL甲醇和4mL的1:1丙酮正己烷洗脱HLB柱,抽干。
⑦氮吹,2:8甲醇水定容上液质检测。