回复v3283278发表于:2020/9/4 18:41:10悬赏金额:
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未解决
通常以S/N=3为LOQ,S/N=10为LOD。那么:
1.LOD和LOQ是指使用对照品(溶剂配制)逐级稀释所得,还是对照品加入样品逐级稀释所得?此外,对照品加入样品中逐级稀释的稀释液为空白样品溶液,还是溶剂普通溶剂稀释液即可?
2.lz做基因毒杂质的检测,所以检测的物质都会有个限度浓度。碰巧该杂质响应很好,那么按照S/N=10为定量限,则定量限和限度浓度相差较大,例如某个杂质限度浓度是50ppm,仪器检测到0.005ppm时S/N=10,以0.005-100ppm(实验室通常标曲最高浓度点设置为限度浓度的200%,在此为100ppm)来做标准曲线,需要设置的点较多,线性可能也不好,这种情况如何处理?若恰好这个杂质响应不好,同样50ppm的限度浓度,20ppm时S/N=10,以20ppm为LOQ,线性范围为20-100ppm,这样线性范围比较窄,合理吗?
3.在做多个物质的含量检测时,其定量限是单个物质逐级稀释还是混合物一起稀释?单个物质逐级稀释,物质较多的话工作量也比较大;混合物逐级稀释的话,满足其中某个物质的LOQ、LOD后继续稀释测其它物质的LOQ、LOD?如果是后者,那么在制定标准曲线时把所有稀释的浓度都进样,选择各物质对应的LOQ绘制标准曲线吗?这样会涉及有的物质标准曲线浓度点多,有的少。同一个方法里,不同物质标准曲线的浓度点不同,合理吗?
PS:
1.针对线性范围比较宽,如上述的某个杂质限度浓度是50ppm,仪器检测到0.005ppm时S/N=10,工程师建议不以0.005ppm作为LOQ,说可忽略以限度浓度的5%或10%即2.5或5ppm作为定量限,给的理由是我们检测的目标是判断其是否超过限度浓度,如果没有超过,具体的值有多低这个不重要。但这个说法没有找到相关的规定和文献作为支持。
2.标准曲线一般需要6-10个浓度点,但线性范围应该如何设置比较合适?或者说可以相差多少个数量级?