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共有 20 人回复了该问答阿维菌素液相色谱图分析求救
 回复qxm798发表于:2007/1/3 16:35:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
做了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。
第一次谱图
第二次谱图
linasyau 回复于:2007/1/9 21:03:00
另外AVM也不稳定,有可能峰变形,不过从你的谱图上看不像是这个原因.
easyboy 回复于:2007/1/5 12:43:00
每针多冲冲。浓度可能也高了。注意温度,还有流动相脱气,看看滤头是否堵塞。等
myshenjing 回复于:2007/10/1 17:11:00
和标样是否现配现用没关系,和阿维菌素降解也没关系,只是含量降低,峰形没变化
realtiger 回复于:2007/1/4 19:05:00
了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。

1 你的主成分峰RT变化太大了,如果不是温度和流速的原因的话,你再试一下把标准稀释十倍或更多,看一下。你的峰跨度都能达4分钟,rt肯定不好判断

2 另外注意让样品的运行时间再加长一些,看会不会还有峰出来,否则就会影响下一针了

3 你的标样与你样品中的组分好像不是同一个东西B1a,
因为它是个混合物,阿维菌素(AVM)原药:白色结晶,含量90.3%(其中B1a 为83. 4%,B1b为6.9%).或者样品中的有效成分有问题
所以要确保标样正确

4 看一下相关文献,你的分析方法是不是有问题
liwei7893 回复于:2007/1/9 13:43:00
原文由 qxm798 发表:
原文由 realtiger 发表:
了几次了,谱图总是重复性很差,很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油,即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图,分析下可能的原因。感谢了,哪怕只言片语。

1 你的主成分峰RT变化太大了,如果不是温度和流速的原因的话,你再试一下把标准稀释十倍或更多,看一下。你的峰跨度都能达4分钟,rt肯定不好判断

2 另外注意让样品的运行时间再加长一些,看会不会还有峰出来,否则就会影响下一针了

3 你的标样与你样品中的组分好像不是同一个东西B1a,
因为它是个混合物,阿维菌素(AVM)原药:白色结晶,含量90.3%(其中B1a 为83. 4%,B1b为6.9%).或者样品中的有效成分有问题
所以要确保标样正确

4 看一下相关文献,你的分析方法是不是有问题


配制阿维菌素乳油是使用的阿维菌素(AVM)原药(白色结晶,含量94.7%),分析方法采用的是阿维菌素乳油国标。因尚未买到阿维标样,测试时是使用的原药做的标样。


按照阿维菌素乳油国标做是比较难做的,你可以将流动相配比作小的调整,加大甲醇或乙腈的量,还有,主峰的保留值相差很大,柱压是否有问题
 回复  1# easyboy  回复于:2007/1/4 15:39:00
使用梯度洗脱吗?在换回初始溶剂比例时候要多平衡。我也遇到过类似的问题,换成等度的就好了!
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