回复m3089650发表于:2020/8/30 15:53:24悬赏金额:
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未解决
药典前处理方法:供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
疑问一:药渣转移至锥形瓶中是否将滤纸转移至锥形瓶中?本人每次都是将药渣和滤纸一块转移
疑问二:转移滤渣用70%乙醇5ml洗涤是不是过少?过量的70%乙醇洗涤,后面蒸干会造成含量偏低,有次复检怕没洗干净用了25ml,结果含量比第一次含量还低
疑问三:回收溶解至干是否会造成结果偏低?复检时,发现未蒸干(乙醇蒸干,液体很稠)含量要比蒸含量高
疑问四:市面上的酸枣仁斯皮诺素是不是合格的不多?本人做了有十多批酸枣仁就1批合格,感觉个人手法有问题
求老师解答,如果有做的不对的地方请指正,谢谢!!!