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共有 10 人回复了该问答铅样品空白偏高与消解的关系探寻
 回复wangjstw发表于:2020/8/19 16:40:48悬赏金额:8积分 状态:未解决
最近做了一批土壤,先是用的微波消解,原子荧光测汞、砷。结果汞的结果还好,砷的根本不敢看,结果呈两极分化趋势,偏差高达百万倍之巨。实验失败!!!
复测的时候,老司机改用水浴方式消解,仍然用原子荧光测,样品结果就具有可比性了,两端极值相差也就是个加倍的关系。即便复测结果也小有问题:与上一年度的结果相比又呈整体偏低的现象。详情请移步到AFS荧光值严重漂移的可能原因有哪些?了解,谢谢。
另一个值得注意的现象是,经过上次实验后,我们的消解仪似乎被严重污染了——这两天做食品中的铅和镉,发现只要是经过消解的样,铅的样品空白值就特别高;不消解则没有问题。铅空白高,实验猿首先怀疑是新进的电子级的硝酸有问题,但又立即通过对照实验排除。附图数据由PE公司的PinAAcle 900H原子吸收光谱仪测试。
目前正在处理消解仪,包括消解管、消解罐……正在赶时间做能力验证实验,查不出最终原因很着急的。
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 回复  1# gaoshanliuyun  回复于:2020-08-19 19:50:48
消解罐使用完是怎么清洗的,泡酸缸了吗?
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