回复quitheart发表于：2007/1/2 11:05:00悬赏金额：
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已解决
流动相：0.1%磷酸溶液-乙腈（75：25） 用之前已过滤超声
250mm的迪马C18柱
早晨开机后脱气 用甲醇1.0流速冲了50分钟（期间压力都正常）
然后开始换上面的流动相冲，开始仍有压力（本人就去别地处理样品了）
30分钟后回来发现压力显示为0 了
后来超声了单向阀，过滤器 ；看了柱子，预柱都正常
可压力都没有反应
泵的声音听着正常
到底是怎么回事？
有人能帮帮我吗
最大的可能还是单向阀的问题,超声了单向阀拿出来摇晃应该能听到声音才行,要不一直会堵的,你流动相还要过滤一下才行
没看仔细.
你可以关了pump,打开排空阀,再purge键,快速排空后应该没什么问题了.我认为你的操作有点问题,早上开机后,用5%的甲醇水溶液在系统中30分钟左右,再换入你需要的流动相,不必在甲醇里走那么长时间,甲醇的作用是为了使色谱柱保存在纯溶剂里,你要用甲醇洗柱子,包括系统(含盐的),那根本是洗不掉的,因为甲醇会使盐结晶出来而吸附在色谱柱上的.
原文由 quitheart 发表:
问题解决了
发现很多问题不是光看书就能解决的
交流下很不错
不过有个问题啊 我怎么结帖？？？ |
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最大的可能还是单向阀的问题,超声了单向阀拿出来摇晃应该能听到声音才行,要不一直会堵的,你流动相还要过滤一下才行
lqqer 回复于：2007/1/2 22:35:00
一楼说的有道理，应该看看是否有液体在purge的时候从废液管排出，如果没有，可以用它附带的专用注射器辅助抽气。
当然，估计还是泵的硬件某些位置有问题，可以把入口主动阀也拆下来超声，一点点排除就可以了。
这种情况在有机相和缓冲盐更换时会有发生。
题外话，岛津的容易出现这样的情况，具体解决方法说明书里有很详细的解释。
w2006w 回复于：2007/1/3 12:58:00
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