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共有 17 人回复了该问答GCMS香米挥发性物质,基线起大℃鼓包,求大神指点
 回复Ins_c6740ee3发表于:2020/8/8 12:03:32悬赏金额:2积分 状态:未解决
固相微萃取和GCMS连用,测香米的挥发性物质,安捷伦的气质联用,色谱柱为安捷伦HP-5M。样品基线有大鼓包
升温程序为:35℃ 保持2min,以5℃/min升温至280℃.恒压8psi不分流。
空气对照(图1)基线没有大包,样品出现鼓包。(图2)
图1-空气对照,690图2-大米样品,690
以为是保留时间在20-40min的化合物很多,没有分开。所以调整了升温程序:
35℃ 保持2min,以5℃/min升温至125℃;2℃/min升温至235℃;5℃/min升温至280℃.,横流1.5ml,不分流。
结果基线还是非常大的鼓包~如下图。
求大神指点,这是升温程序的问题还是色谱柱的问题?
图3-大米样品,690
 回复  1# lifen4607  回复于:2020-08-08 13:45:32
固相微萃取就这样吧?萃取物太多了
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