回复Insm_591bd13e发表于:2020/7/6 17:54:03悬赏金额:
20积分 状态:
未解决
能力验证前夕 自我练习 有机磷回收率低
用的水果是油桃和黄瓜(上级机测定均无任何农药)
步骤如下1:称取25.00g油桃3份,前2份不加农药,第3份加入2ug/ml的对硫磷2ml,加入50.0ml乙腈匀浆,在100ml的具塞量筒中加入6g左右的氯化钠,过滤,震荡1min静置30mim分层,吸取10ml上层乙腈到鸡心瓶,旋转蒸发剩1滴,氮吹至近干,加入2ml丙酮,涡旋导入5ml试管,再用3ml丙酮分3次洗涤鸡心瓶,仍倒入5ml试管。将5ml试管涡旋后装入进样小瓶。
用油桃配基质:吸取2ug/ml的对硫磷溶剂单标375ul在5ml容量瓶中,用油桃1(空白基质)定容到5ml,涡旋装入进样小瓶。
上机:安捷伦气相7890B (前后检测器PDF+)
计算回收率:将油桃0.15m基质前柱存为方法,把油桃3(加入2ug/ml 对硫磷2ml)调用上述油桃0.15m基质前柱方法,
报告出来对硫磷含量是0.207ng/ul, 0.207/0.16=129%