大家好：
          1、 本人做 《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，方法要求：每批样品分析前，应先做方法空白实验，空白值应低于检出限（取样量：500 mL，检出限：0.04 mg/L；取样量：1000 mL，检出限：0.01 mg/L）。
          2、但是实际结果空白波动在检出限的2～3 倍间：0.07～0.13 mg/L（不正常的时候，已经换算到样品值），以500 mL样品水样为例，有时候1000 mL也在这个空白范围内。
          3、空白加标结果扣除实测的空白值，回收率正常90～110 %，如果扣除标准方法要求的空白值，回收率95～120%
          4、为了解决这个问题，进行以下操作。
实际操作：
          耗材清洗的问题：
          1、 分液漏斗（聚四氟乙烯活塞），新买的分液漏斗和旧（清洗：洗洁精清洗，超纯水冲洗）分液漏斗比较，分别做两组。结果：新的会低一些但是还是不达标，新值在0.07～0.08 mg/L，旧的在0.08～0.095 mg/L
          关键试剂的问题：
          1、四氯化碳（红外专用）：试剂验收、实验前验证吸收值都不超过0.008，换过两种试剂验收合格，但是空白经过前处理都偏高。值：0.07～0.12 mg/L。
          实验人员、仪器问题：
          1、仪器验收、检测、校准都通过，配置标准曲线测质控样结果满意。
          2、人员比对及互相观看实验过程，结果基本上一致，值范围：0.067～0.100 mg/L范围内。
          实验室质控
          1、以上所有验证实验都带空白加标，结果均为满意。空白加标结果扣除实测的空白值，回收率正常90～110 %，如果扣除标准方法要求的空白值，回收率95～120%。
          想请教各位老师，帮忙分析及解答。