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共有 4 人回复了该问答测砷标样时含量偏高怎么办?
 回复xiaoyujin发表于:2020/6/5 17:29:45悬赏金额:17积分 状态:未解决
有没有做最近的食药监局的能力验证大米总砷测定样品的啊?编号NIFDC-PT-154。
我们用氢化物发生器连原子吸收检测,但随行的标样测出来偏高,怎么办啊?前处理用的是药典方法:
供试品制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氣乙烯消解罐内,加硝酸3〜5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2〜3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
标准曲线的制备:分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每lm l分别含砷0ng、5ng、10ng,20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取1 0 m l,置25ml童
瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)lm l ,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)lm l ,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80*C水浴中加热3 分钟,取出,放冷。取适量,吸人氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法  精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“ 加25%碘化钾溶液(临用前配制)lm l” 起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷
(A s )的含量,计算,即得.
 回复  1# ldgfive  回复于:2020-06-06 08:27:45
有没有可能是污染了?
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