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共有 1 人回复了该问答用IEC62321-7-2:2017测试聚碳酸酯中的六价铬,加标回收率始终在60%-70%,之间,没有超过80%,哪里出了问题,请高手指点迷津!!!
 回复xgbplk发表于:2018/4/29 13:25:38悬赏金额:20积分 状态:未解决
用IEC62321-7-2:2017测试聚碳酸酯中的六价铬,加标回收率始终在60%-70%,之间,没有超过80%,哪里出了问题,请高手指点迷津!!!
样品处理:
1.    样品液氮冷冻粉碎,过250um筛子。
2.    秤取0.1g 样品,加10ml NMP,
3.    超声波60°c 1 h,手摇10s; 再次超声波60°c 1 h,至样品完全溶解
4.    空白样品加标 1倍,经历步骤3.
5.    加入 0.2g MgCl2,  后加入0.5ml 0.5 mol/ L磷酸盐缓冲液; 搅拌均匀
6.    加入20ml消解液(0.5mol/L NaOH, 0.28mol/LNa2CO3),拌匀
7.    超声以上溶液60°C 1 h,其中每半小时,手摇10s。将上面的溶液转移到150毫升的烧杯,有白色絮状沉淀。
8.    不断地搅拌pH,加上35%(V/V)HNO3,pH值7. 5±0.5;(PH计校准过)
9.    即使样品溶液是混浊或絮凝沉淀,也不要过滤样品溶液,
10.  加入2.5 ml 显色剂(50毫升丙酮,溶解0.25g的二苯卡巴肼)(现配),用10%(V/V)H2SO4调整pH值2.0±0 .5,转移到100毫升的容量瓶,用一级水定容,摇匀,静止10min
11.  用0,45μm注射器过滤,上机用1cm石英比色皿测试。
校准曲线配置:
用空白样品,经历1-7(除4外),后加入0, 0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1.0 的50ppm标液,后执行8-11,定容体积是50ml,相关系数R2>0.9993
 回复  1# v3031903  回复于:2021/8/9 15:04:02
1.PC里面本身金属含量就不高,你在冷冻粉碎的过程中,貌似的钛合金的刀,会导致收集样品引入第一步误差,冷冻再恢复常温吸水

2.NMP有没有按要求除水,即使除水,有没有避免第一步的吸水

综上 不冷冻 试试
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