回复xgbplk发表于:2020/4/29 11:56:33悬赏金额:
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未解决
用IEC62321-7-2:2017测试聚碳酸酯中的六价铬,加标回收率始终在60%-70%,之间,没有超过80%,哪里出了问题,请高手指点迷津!!!
样品处理:
1. 样品液氮冷冻粉碎,过250um筛子。
2. 秤取0.1g 样品,加10ml NMP,
3. 超声波60°c 1 h,手摇10s; 再次超声波60°c 1 h,至样品完全溶解
4. 空白样品加标 1倍,经历步骤3.
5. 加入 0.2g MgCl2, 后加入0.5ml 0.5 mol/ L磷酸盐缓冲液; 搅拌均匀
6. 加入20ml消解液(0.5mol/L NaOH, 0.28mol/LNa2CO3),拌匀
7. 超声以上溶液60°C 1 h,其中每半小时,手摇10s。将上面的溶液转移到150毫升的烧杯,有白色絮状沉淀。
8. 不断地搅拌pH,加上35%(V/V)HNO3,pH值7. 5±0.5;(PH计校准过)
9. 即使样品溶液是混浊或絮凝沉淀,也不要过滤样品溶液,
10. 加入2.5 ml 显色剂(50毫升丙酮,溶解0.25g的二苯卡巴肼)(现配),用10%(V/V)H2SO4调整pH值2.0±0 .5,转移到100毫升的容量瓶,用一级水定容,摇匀,静止10min
11. 用0,45μm注射器过滤,上机用1cm石英比色皿测试。
校准曲线配置:
用空白样品,经历1-7(除4外),后加入0, 0.2 ,0.4 ,0.6 ,0.8 ,1.0 的50ppm标液,后执行8-11,定容体积是50ml,相关系数R2>0.9993