重铬酸钾法：每次做COD空白平行很好，高浓度的，空白5组：硫酸亚铁铵消耗：24.85，24.90，24.85，24.85，24.85ml，硫酸亚铁铵标定浓度：0.04957。
质控样真值：224mg/l，误差±8（标样所质控样）。
样品5组，硫酸亚铁铵消耗：19.95，20.00，20.65，20.10，20.05ml，每次做质控样，平行就不稳定，多数时候相差1ml。现在质控样算下来就只有192左右。
回流设备是买了几个月了，之前做低浓度的质控样，都能做对。但是最近做高浓度，空白平行很好，样品平行不好，值偏低。试剂硫酸银已经换过了。
1、请问大家是原因导致空白平行很好，样品平行差啊？（回流瓶是我们自己买的150ml的磨口烧瓶，会是密封性差？）
2、硫酸亚铁铵消耗24.8ml左右的空白是不是太高了？
3、做cod质控样是不是不管质控样浓度高低，都稀释到低浓度，用低浓度的方法做要好一些？