回复bugs发表于:2006/12/23 1:12:00悬赏金额:
10积分 状态:
已解决
我用的是 Waters 1525泵 + 2487紫外检测器
三天前检测过孔雀石绿,
今天测酱油中的防腐剂,于是换了进样环,换了柱子(以前一向都是用这个进样环和柱子做防腐剂的)。
在进了标准样后发现峰面积只有往常的一半,而保留时间正常,峰形也很好。
换了新的流动相(5%甲醇 + 95%乙酸铵缓冲液),换了检测器的氘灯,问题还在,方法的参数没有变动过,进样环的体积也没有弄错。
请问哪位朋友知道是什么原因会使峰面积只有正常的一半吗?
会不会是柱子用旧了(那是用了3年的柱子)……困惑ing……
晕!灯挺难买的,看来你要等一段时间了!凑活用吧!添加剂检出来就是高的!检出线附近的没有,也不起什么作用,所以他们用就用挺多的!
shlele 回复于:2006/12/24 16:58:00
你先检查流路是否有漏液,D2灯的能量是否正常(220nm),定量环?再不行就用5%的稀硝酸冲洗流路,但因把柱子拆下.
废话少说
1.检漏
2.由于长期使用,是否有缓冲盐析出,导致检测池被堵,灵敏度下降。
3.色谱柱上的理论塔板数若低于3000.换吧
4.灯,传说中的灯, 换了吧,都3年了……
5.最小可能,定量管出了问题,堵塞或机械损坏,导致进样量小了
1,首先买三个标样,三人三平行可排除是否标样原因.2.换流动相(包括甲醇,水,乙酸胺都还新的)3.找维修工程师.4.其实楼主不必惊慌,你不必清楚它为什么变小,你只要做一套标准曲线,看看线性如何,假如线性好,继续用也没什么.