回复v2634356发表于:2020/3/22 14:35:18悬赏金额:
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未解决
气相检测脱氢乙酸,参考标准GB5009.121-2016,国产仪器,
1. KB-WAX色谱(柱化学键和聚乙二醇固定相, 30m×0. 32mm×0. 25 μ m ),
2 .柱温升温程序:初温 150 ℃ ,以 10 ℃ / min 速率升至 210 ℃ , 20 ℃ / min 速率升至 240 ℃ ,保持2min 。
3 . 进样口温度: 240℃ 。
4. 检测器温度: 260℃ 。
5 载气( N 2 )流量: 1. 0mL / min 。
6 分流进样,分流比为 5∶1 ,进样体积 1. 0 μ L 。
第一个图是按国标的程序升温走的,第二张图是为了改变拖尾,恒温240的图
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[img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221431310329_6041_2634356_3.jpg!w690x363.jpg[/img]
也试了液相的方法,C18柱,标品如下图,黑色是按国标的流动相比例走的,蓝色是流动相加大甲醇比例,有没有用气液相做脱氢乙酸的条件,让参考一下?
[img=,690,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221412484124_2082_2634356_3.jpg!w690x234.jpg[/img]