回复v2676379发表于:2020/2/27 14:11:02悬赏金额:
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大家好,我现在正在做食品中的二甲基亚硝胺类检测,仪器是安捷伦的GC-MS(7890B-5977B)。前处理采用GB5009.26-2016的方法,样品不多,取样为100g,萃取3次,旋蒸之后见图[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271356003814_2563_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img],过程又繁琐,蒸馏时温度也不好控制,第一次蒸馏就因为温度太高导致部分样品也一起被蒸出,浓缩后油脂太重,第二次蒸馏旋蒸后见图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271401336372_6202_2676379_3.jpg!w690x517.jpg[/img],清亮了不少,但感觉还是有油脂,我也试了一些文献的方法(10g样品+适量氯化钠,用60ml二氯甲烷分三次超声浸提,合并+无水硫酸钠过滤后浓缩至2ml),不过最后也有很多的油脂,见图[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271403340570_5086_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img],不敢盲目上机,请问这都属于正常吗?能不能直接过膜上机了?并且我想再求助各位,有做过这个项目,更好的前处理方法吗?