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共有 2 人回复了该问答关于卤素水分测定仪
 回复v2650137发表于:2020/2/7 12:05:49悬赏金额:13积分 状态:未解决
某个产品熔点在240度以上,高温也稳定,使用溶剂为乙醇和水,使用卤素水分测定仪监测其干燥程度。
实验1:
1、使用105度测试,结果为0.40%;
2、将1中测试之后的产品,使用120度的条件,再次测定,结果为0.50%;
3、将2中测试之后的样品,再次使用120度的条件,再次测定,结果为0.34%;
重新取样,再次做小测试,实验2:
1、改用160度的条件,,结果为0.57%;
2、将1中测试之后的产品,再次使用160度的条件,再次测定,结果为0.62%;
实验3:
去皮之后,放置一铝箔盘代替样品,使用160度条件,进行测定,结果为0.11%
我想请教一下:
1、实验1和2中,测定之后的产品,理论上溶剂已挥发;再次测定时,为何结果还是如此之大?
2、实验3中的现象如何理解?
我的想法:
1、实验3的现象,可以归结为“热轻冷重”;
2、使用测定之后的产品,再次测定,结果依旧很大。可能三方面原因:a、铝箔盘和样品均存在“热轻冷重”的想象;b、测试之后的产品,在降至室温的过程中会吸潮;  c、仪器自身的误差较大。
不知道自己的理解是否合理,望各位帮忙分析一下,分享一下相关经验,谢谢!
 回复  1# Ins_2dd58d66  回复于:2020-02-21 15:01:49
用过梅特勒的卤素水分仪,抛砖引玉来讨论下:
首先看你设置终点的方式吧,是连续烘一定时间(半小时、一小时等)还是在单位时间内做到恒重就停?如果是前者,可能会存在没有烘干的现象。
还有就是你放冷的时候,是在哪里放冷的?如果在敞开体系,干的样品会吸潮。即使你要做,也应该在干燥器里放冷再试吧?
还有就是注意你烘干的样品量,不用量太大,铝盘底部均匀分散即可。
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