回复v3077339发表于:2020/2/2 18:55:57悬赏金额:
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未解决
原来没有做过红外测油,领导要求要测定水中动植物油及石油类,自己下载的国标研读了下,根据化验室已有条件按下面步骤做的,希望各位有经验的指导下
1、按标准上要求,550摄氏度下灼烧硅酸镁和无水硫酸钠,无水硫酸钠灼烧前已结块,灼烧后呈淡淡的粉色?不确定是这样子;萃取剂购买的环保专用的四氯化碳;上海精密仪器的红外测油仪,基准波长校准过,2597nm基准波长,问下各位基准波长校准,是在基准波长下用测量范围内标准溶液进行样品测量,看样品曲线在三个波长下的波峰还是波谷相对应?这个始终不太明白
2、萃取过程,将水样全部倒入梨型分液漏斗内,体积在500mL左右,调节PH到2左右,用PH试纸确定的,然后用50mL四氯化碳萃取,人手动摇晃进行震荡,不知道需要震荡多长时间?我们震荡5min左右,发现分层的地方有大量的泡沫,静止分层5min,搜集下层萃取剂到放有5g灼烧过的无水硫酸钠,轻摇,上层水溶液倒入量筒内记录水样体积,分两份分别在25mL比色管内定容,一份测定总油,一份加入5g灼烧后的硅酸镁,震荡,沉淀,去上清液测定石油类。
3、根据测定浓度计算油含量除以水样体积,计算油浓度。
因化验室条件有限,人工震荡有时间或者以达到什么效果为准的要求吗?没有标准上说的硅酸镁吸附柱,不知道将硅酸镁加入萃取液中震荡吸附是否可以?硅酸镁没有按加入6%的蒸馏水处理,是否会有影响?
希望各位指导下,如何做好测油,另问下下如何判断仪器基准波长是否发生偏移,测油的光谱图怎么分析,