回复v3077339发表于：2020/2/2 18:55:57悬赏金额：
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未解决
原来没有做过红外测油，领导要求要测定水中动植物油及石油类，自己下载的国标研读了下，根据化验室已有条件按下面步骤做的，希望各位有经验的指导下
1、按标准上要求，550摄氏度下灼烧硅酸镁和无水硫酸钠，无水硫酸钠灼烧前已结块，灼烧后呈淡淡的粉色？不确定是这样子；萃取剂购买的环保专用的四氯化碳；上海精密仪器的红外测油仪，基准波长校准过，2597nm基准波长，问下各位基准波长校准，是在基准波长下用测量范围内标准溶液进行样品测量，看样品曲线在三个波长下的波峰还是波谷相对应？这个始终不太明白
2、萃取过程，将水样全部倒入梨型分液漏斗内，体积在500mL左右，调节PH到2左右，用PH试纸确定的，然后用50mL四氯化碳萃取，人手动摇晃进行震荡，不知道需要震荡多长时间？我们震荡5min左右，发现分层的地方有大量的泡沫，静止分层5min，搜集下层萃取剂到放有5g灼烧过的无水硫酸钠，轻摇，上层水溶液倒入量筒内记录水样体积，分两份分别在25mL比色管内定容，一份测定总油，一份加入5g灼烧后的硅酸镁，震荡，沉淀，去上清液测定石油类。
3、根据测定浓度计算油含量除以水样体积，计算油浓度。
因化验室条件有限，人工震荡有时间或者以达到什么效果为准的要求吗？没有标准上说的硅酸镁吸附柱，不知道将硅酸镁加入萃取液中震荡吸附是否可以？硅酸镁没有按加入6%的蒸馏水处理，是否会有影响？
希望各位指导下，如何做好测油，另问下下如何判断仪器基准波长是否发生偏移，测油的光谱图怎么分析，
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