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共有 2 人回复了该问答关于溶剂残留
 回复v2650137发表于:2020/1/8 13:47:18悬赏金额:20积分 状态:未解决
LOD测试中,经常会用到样品的熔点低于所残留溶剂的沸点,请问能否可以在不超过样品沸点的情况下,选用一个略高于所残留溶剂的温度作为测试温度。此时,样品自身已经熔化,这样操作是否可行?对结果又有什么影响?谢谢!
 回复  1# yaowenfu  回复于:2020-01-09 11:04:18
干燥失重定义为 在 指定条件下所减失的重量,包括水分及其他溶剂。减失的程度取决于指定的条件。。
但前提是,样品不能发生重量减失,比如分解失重等,也不能影响其他溶剂水分的释放,比如颗粒大小,样品厚度。
所以你样品融化了,你得证明样品没有分解或者结构改变而丢失一定的量,也得证明融化后的样品不会包裹水分或者溶剂而使他们难以烘出。
这些证明应该很难, 我觉得做干燥失重至少样品不能融化,颜色略微改变是可以接受的(颜色变化大也可能分解了),然后选择可以烘出水分
、溶剂的温度和压力。。如果温度很难选择,测溶剂残留可以用顶空气相色谱,比较容易。
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