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回复philomena发表于：2006/12/14 11:29:00悬赏金额：2积分状态：已解决

我测得循环伏安曲线，测试溶液是5mM的K3Fe（CN）6溶液，含0.5M的硫酸作为电解质。第一张图的扫描速率是20mv/s，第二章是10mv/s。
工作电极是铂针电极，对电极是铂片电极，参比电极是饱和氯化钾甘汞电极。
这是电极的测试实验，两个峰的横坐标之差应该是70mv，我测得曲线怎么都有400mv这么大？而且两边的峰不对称，问题多多阿
请高手给与指点一下啊。铂电极在使用前在浓硝酸浸泡过的。

hebtu 回复于：2006/12/18 18:11:00

楼上说的很是，再加上电化抛光就齐了，不过真是够繁琐的，呵呵，我一般都是用金相砂纸4，5，6号打磨，砂纸上滴二次蒸馏水，然后就直接用50nm粒径的氧化铝悬浊液80g/l打磨，然后浓硝酸，二次水冲洗，然后二次水超声波清洗。电化学抛光是用的硫酸0.05mol/l的。一般100扫速我扫大概10次，其实还应该更多些才稳定。呵呵，不过是铂盘电极，好清理些。

airenwyy 回复于：2006/12/18 18:01:00

造成这种情况的原因，可能是你的电极表面没有处理好，可以试试用以下方法处理pt电极表面：
电极先在1200 # 金相砂纸上打磨, 然后分别用1、0. 3、0. 05μm α-Al 2O3 在专用抛光绒毛垫上抛光, 每一步均用二次水洗净。再将抛光洁净的电极分别在1 ∶1 HNO3、无水乙醇及二次水中超声清洗各5 min。
玻碳电极也可参照上法处理

1# philomena 回复于：2006/12/14 11:30:00

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