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共有 9 人回复了该问答关于亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物的相关问题(GB/T16489-1996)
 回复v3187578发表于:2020/9/19 16:41:30悬赏金额:15积分 状态:未解决
大神们好,小弟初次接触硫化物就要弄评审,所以想要咨询一下实验相关问题,如下:
①配制10.00mg/L的标准使用液,使用的是购买的100mg/L硫化钠标准溶液,请问直接用水稀释10倍,还是按照标准里的加入1-2mL乙酸锌-乙酸钠溶液再用pH=10-12的煮沸放冷水稀释定容。(购买的100浓度标准溶液证书标注了溶剂为0.01%氢氧化钠溶液)
②质控样稀释呢?
③清洁水样测定用沉淀分离法,但是硫化物浓度低得水样在分液漏斗中的沉淀基本看不出,标准还说将沉淀部分放下来再加水至60mL,我能直接放60mL么?关键每次水样不知是因为采样处理得不好还是真的硫化物浓度低,导致沉淀都看不出。
④GB/T16489-1996里是测出的标准曲线还要扣去空白的吸光度值再绘制校准曲线,而GB/T5750-5(6.2)里不用扣去。是不是因为GB/T16489-1996的加入试剂量较多,空白吸光度也很大,而GB/T5750-5(6.2)加入的试剂量极少,所以才这样?
其实在①②问题在GB/T5750-5(6.2)方法也要考虑。
问题很基础,但是都是要有经验的才能知道,故在此请教。
还有如果有做评审的老师,也想问问评审一般关注什么的。
 回复  1# guojingyi-2010  回复于:2020-09-20 15:30:30
1.需要加乙酸锌-乙酸钠
2.质控可以看证书上的要求,建议加
3.水样一般加了保护剂都会出沉淀的
4.评审一般都比较注意你的检出限是否能达到,精密度、准确度是否符合要求,带一支盲样,一般能做出来就没啥大问题,我们用的是5750的方法
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