如Agilent-PLOT Q自从 1966 年使用高分子小球作
气相色谱固定相以来,气固色谱多使用填充柱,但在 80 年代后期多孔层气固色谱用毛细管柱(PLOT 柱)出现,代替填充气固色谱柱。使用多孔层开管柱(PLOT)分析气体具有高效、快速、重复性好的优点,PLOT 柱正在取代常规的填充柱。PLOT 柱是在熔融石英毛细管柱中涂渍一层吸附剂颗粒的开管柱。
气固毛细管柱有以下三种类型:
• 涂渍分子筛的 PLOT 柱
• 涂渍各种三氧化二铝的 PLOT 柱
• 键合苯乙烯二乙烯基苯的 PLOT 柱
各种PLOT柱的应用如表。
Agilent-PLOT 柱的应用
色谱柱 固定相 典型应用
PLOT分子筛柱 分子筛,5A 永久气体,惰性气体
PLOT Al2O3柱 用KCl,NaSO4或其他方法脱活的三氧化二铝 C1~C6烃异构体、包括乙烯、丙烯和丁二烯
PLOT Q 柱 聚苯乙烯-二乙烯基苯 所有C1~C3的异构体,到C4的烃、CO2、甲烷、空气/CO、 水、含氧化合物、硫化物、溶剂
1. 分子筛 PLOT 柱
HP-PLOT 分子筛柱可以分析永久气体和惰性气体,它是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50μm。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化炭的分离。把分子筛键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。例如惠普公司的HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化炭。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以用冷冻低温或使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 在 35℃ 下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10 min。
Agilent-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32mm和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。 薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)理想的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。
2.三氧化二铝 PLOT 柱
PLOT 三氧化二铝柱是用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1~C6异构体的分离,每种类型的PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点.
Agilent-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。Agilent-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10-5g/mL。对 0.32 mm 和 0.53 mm 内径的所有三种色谱柱其温度上限均为 200 ℃,对 0.25 mm 柱可以在 250 ℃ 下短时间使用。由于 0.25 mm 柱的柱效高,并且使用温度上限也较高,所以它可以用于烃类(高达C10)异构体的分离。0.25 mm 柱也广泛地用于
GC-MS 的分析。
3.HP-PLOT Al2O3 KCl 柱
因为Agilent-PLOT Al2O3 KCl柱是极性最小的 Al2O3 柱,由于它的吸附性很低,所以可用于二烯烃的定量分析,
4.HP-PLOT Al2O3 “S"和“M” 柱
这种色谱柱是优良的通用性色谱柱,他不同于Al2O3 KCl 柱,而是进行了优化专为烃类异构体分析用的专用型色谱柱。这些色谱柱可使C1~C6异构体达到基线分离,即使在超载的情况下也可以对乙烯、丙烷、环丙烷、丙烯、乙炔、丙二烯和1,3-丁二烯有选择性分离。图5—8是用PLOT Al2O3 "S"柱分析98.5%乙烯中主要杂质的色谱图,这种色谱柱的高柱容量表现在丙烷(进样1.5mL)即使在严重超载下,它的峰形也没有发生畸变,所有的峰都尖锐而对称,分离度很好,表现出色谱柱具有独特的选择性。
5.苯乙烯二乙烯基苯的 PLOT 柱
这种色谱柱是安捷伦公司的商品名为Agilent-PLOT Q柱,它是PLOT柱中应用广泛的色谱柱,Agilent-PLOT Q 柱适合于以下对象的分离:
1. 烃类———所有C1~C3异构体、一直到C14的链烃、天然气、炼厂气、乙烯、丙烯气体)。
2. 二氧化炭、空气/一氧化炭、水,
3. 极性溶剂、含氧和含硫化合物。
Agilent-PLOT Q 柱应用范围广阔,它可用于烃类气体的分析,如乙烯和丙烯、天然气和极性化合物,新的 Agilent-PLOT Q 柱可以用于C14以下烃类的分析,以及所有C2和C3异构体的分析。
在用 Agilent-PLOT Q 柱( 用 TCD )分析天然气时, 此柱表现出:在起始柱温为60℃下,水和H2S,空气/CO和CO2可以从甲烷中得到很好的分离,新戊烷和异戊烷得到分离。
在分析 1,3-丁二烯和芳烃时,使用 Agilent-PLOT Q 柱不会让 1,3-丁二烯聚合,而在使用其他商品DVB-固定相的色谱柱时,有时会出现聚合的现象。