用便携式溶解氧测定仪，测实验室纯水大概是8.4左右，但用碘量法做出来大概有9.43，最近才入这行，去地方学习时间不长想麻烦各位老师和前辈帮我分析下，问题出在哪
我标定硫代硫酸钠所用重铬酸钾的体积大概是20.21ml，硫代硫酸钠大概是0.0123mol/L，滴定硫代硫酸钠时的时候，加的1+5的H2S04,溶解氧固定后，析出碘加的2ml1比1的H2S04。其他都是按步骤来的，没有按步骤的地方就是：一、碱性碘化钾当时用的是氢氧化钾和碘化钾做的，用的500g氢氧化钾和碘150g化钾，混合稀释到1000。二、水质第四版书上，它说的硫酸锰加至酸化过的碘化钾，与淀粉不得产生蓝色，这个我没检验，因为不太清楚酸性碘化钾是怎么配的。三、水质第四版书上，它说的碱性碘化钾，此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色，这个也没做，不知道取多少体积的碱性碘化钾来酸化。
问题主要是下面几个：
1.酸性碘化钾加多少体积酸，是用哪种酸酸化的，想问下各位前辈。
2.针对二、三的情况，应该移取多少体积的硫酸锰和碱性碘化钾出来检验，这个也不太清除，想请各位老师指点下。
3.误差是不是因为没检验还是由于手法配置试剂时的所产生的呢？