各位前辈好，请教下气相不出峰的问题。感谢！！
Agilent 7890B GC
FID检测器 250度
进样口 200度
程序升温: 35度(4 min)，每分钟10度递增， 到230度(2 min)
顶空进样: 甲叔醚(水)，四天之前出峰，现在却不出峰。同样方法，同样的样品。

柱子是DB624 30*0.53*3.00, 这是我已经试过的方法:
1. 换直接进样，甲醇(DMF)，不出峰。但是换柱子  DB624 30*0.25*1.4，出峰。说明检测器没问题。
2. 换了石墨垫，再换人接，不出峰。说明不是接口漏气。
3. 柱子另一头插入水中，有气泡。说明柱子没堵也不漏。

给安捷伦工程师打了电话，似乎他们也没有头绪。麻烦大家给俺分析，感谢感谢！！