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共有 20 人回复了该问答原子荧光质控老是不在范围,找不出原因(急急急)
 回复v3335500发表于:2020/8/23 22:04:02悬赏金额:18积分 状态:未解决
标曲,690质控,690好下个周就要做盲样考核,学的时间挺短,大概去学了一个周,做了两个周,现在是曲线能做出来了,质控总是不在范围。麻烦前辈、老师帮我看一下,到底原因出在哪。
我是将质控当成盲样来测的,做的砷的质控,条件是:负高压300 载气400  屏蔽气900  灯电流60  载流5%的盐酸  还原剂:硼氢化钾6g+氢氧化钾1.5g+300ml的水 标准空白直接测的载流液  样品空白也用的载流 空白值大概都是109-111左右。  这条曲线线性是1。
先是常规的吸了做曲线,加各种原料。硫脲和抗坏血酸都加了。
已知质控稀释了25倍后的浓度是26±2ug/ml,因为我做的曲线浓度是0 1 2 4 6 8 10,我想着就大概稀释5倍就能让质控落在曲线中间,然后我就用25ml的比色管,往其中加入稀释了25倍的砷质控样5ml,然后加了5ml的盐酸1比1的,5ml的硫脲+抗坏血酸,最后用纯水加到刻度线满定容。 最后做出来是36,反复测了几次大概都是36,仪器是稳定的。
问题1:把砷质控当成样品来测,用载流做样品空白正确吗?不对应该用什么来做质控样(盲样)的样品空白。
问题2:这样稀释5倍的思路正确吗,不对的话,该如何稀释,是用稀释过25倍的砷,再吸10ml,定容到100然后再做吗?还是其他的方式
问题3:做汞 砷 硒 质控  也是类似的操作,能做出曲线,但质控总是不在范围 不是偏大就是偏小,而且差距有点大,我想问下各位前辈究竟是在哪个步骤产生的误差。
 回复  1# v3339654  回复于:2020-08-23 22:48:02
先把一个问题解决了,同步做几个样品空白,如果时间还多,就做6个,除了前处理试剂不要加样品。到了样品测定这一步,和样品同步稀释:如果你样品是稀释5倍的,样品空白也先稀释5倍,同步加所有东西。先测样品空白,再测样品,用样品空白的值扣样品。

你的问题1:用载流做样品空白正确吗?不正确,样品空白是同时做前处理的。
你的问题2:稀释的思路有点问题,首先26?2ug/ml这么高浓度?我是做食品的,从来没测过这么高浓度的样品。
                原子荧光稀释有个核心问题,你稀释后的酸液浓度还和方法规定的浓度一致吗?
                超线性测出较低值,稀释后测到较高值,这个很正常。
你的问题3:具体问题才能具体分析,从核心上看,先解决同步样品空白的问题。
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