![标曲,690](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711232231_01_3335500_3.jpg!w690x517.jpg)
![质控,690](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711232232_01_3335500_3.jpg!w690x517.jpg)
好下个周就要做盲样考核,学的时间挺短,大概去学了一个周,做了两个周,现在是曲线能做出来了,质控总是不在范围。麻烦前辈、老师帮我看一下,到底原因出在哪。
我是将质控当成盲样来测的,做的砷的质控,条件是:负高压300 载气400 屏蔽气900 灯电流60 载流5%的盐酸 还原剂:硼氢化钾6g+氢氧化钾1.5g+300ml的水 标准空白直接测的载流液 样品空白也用的载流 空白值大概都是109-111左右。 这条曲线线性是1。
先是常规的吸了做曲线,加各种原料。硫脲和抗坏血酸都加了。
已知质控稀释了25倍后的浓度是26±2ug/ml,因为我做的曲线浓度是0 1 2 4 6 8 10,我想着就大概稀释5倍就能让质控落在曲线中间,然后我就用25ml的比色管,往其中加入稀释了25倍的砷质控样5ml,然后加了5ml的盐酸1比1的,5ml的硫脲+抗坏血酸,最后用纯水加到刻度线满定容。 最后做出来是36,反复测了几次大概都是36,仪器是稳定的。
问题1:把砷质控当成样品来测,用载流做样品空白正确吗?不对应该用什么来做质控样(盲样)的样品空白。
问题2:这样稀释5倍的思路正确吗,不对的话,该如何稀释,是用稀释过25倍的砷,再吸10ml,定容到100然后再做吗?还是其他的方式
问题3:做汞 砷 硒 质控 也是类似的操作,能做出曲线,但质控总是不在范围 不是偏大就是偏小,而且差距有点大,我想问下各位前辈究竟是在哪个步骤产生的误差。