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回复p3052082发表于：2020/8/13 17:52:19悬赏金额：13积分状态：未解决

各位荧光大神们小弟实在是找不到原因所以才发了这篇帖子，希望各位能够帮助小弟度过难关
实验过程如下：
我们首先做的是质控样（0.2g），利用微波消解（硝酸6mL+双氧水3mL），并且消解后赶酸，赶酸之后的形成是像指甲盖大小的有点儿泛黄的液体，然后用3%硝酸溶解，加5%硫脲5mL后，用3%硝酸定容到25mL（定容后的标准样品有些许白色絮状沉淀），然后上机测试。

存在问题：
1、标准曲线线性很好，标准空白砷汞的荧光值也在合理范围之内，但是测定的质控样砷汞的荧光值都非常的高，浓度值完全超过给定范围，本人估计仪器是没有问题的，并且仪器也没有被污染，不知我的想法是否正确？
2、在溶解赶酸的样品之后，后白色絮状沉淀，不知道对测定有没有影响？
3、查资料有很多人说白色絮状沉淀是硅酸盐，可以在溶解过程中加氢氟酸，不知道这样检测会不会有影响？
4、在定容过程中如果质控样加了硫脲，但标准溶液没有加硫脲，对检测是否有很大的影响？
非常感谢各位大神的回复，小弟先在此谢过！！！

1# wangjunyu1113 回复于：2020-08-22 22:04:19

标准是需要加硫脲的，如果样品值很高那你要怀疑消解过程中带进去的污染，如试剂和器皿之类的

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