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共有 1 人回复了该问答旋转边带
 回复v3240231发表于:2020/8/6 9:50:57悬赏金额:13积分 状态:未解决
在固体核磁中 旋转边带可以给出很多信息 对于液体核磁来说也是一样吗?有什么差别吗?
 回复  1# sslin  回复于:2020-08-06 12:01:57
液体 NMR 一般不会发生旋转边带的情况. 早期的谱仪, 如果匀场 X, Y 轴或平面 (XY, YZ, XZ) 的匀场没有调节好, 就会产生旋转边带 (side band). 在每个信号峰旁边出现左右对称的两个小峰, 严重的话出现两对小峰. 旋转边带小峰的化学位移符合公式规律, 例如使用 300 兆谱仪时, 可能在信号峰的左右 0.067 ppm 出现旋转边带. 符合公式 300 MHz x 0.067 ppm = 20 Hz.  其中, 公式的 20 Hz 是液体核磁管的标准转速.  单位 ppm, 是百万分之一, 和 MHz 的 M (百万) 刚好抵消.
目前的液体 NMR 谱仪, 检测时都不要求旋转 (因为匀场非常完美), 因此 spin = 0, 也就观察不到旋转边带.

固体样品由于存在四级矩, 匀场无法像液体样品那么均匀完美, 很容易出现旋转边带. 后来发现可以借用对样品的高速旋转, 尤其是绕着特定的角度 (魔角, 约 54 度), 可以逐渐把旋转边带变少 (之间的距离拉远) 或最后消失不见. 例如对于甘氨酸的固体 NMR碳谱检测, 400 兆谱仪的转速为 3000 Hz 时, 得到的旋转边带间距为 30 ppm (符合 100 MHz x 30 ppm = 3000 Hz); 如果转速加倍为 6000 Hz 是, 得到的旋转边带间距变成 60 ppm (符合 100 MHz x 60 ppm = 6000 Hz) (其中的 100 MHz 是碳谱 100 兆谱仪, 6000 Hz 是魔角转速). 可以看出, 随着转速增加, 间距逐渐拉大, 而终于超出一般碳谱的显示范围而消失不见.

*旋转边带的数目与间距, 也验证了样品的旋转速度. 不得不相信的确每秒转速达到 3000 转或 6000 转: 速度快得不好想象令人人起疑. 借由转速增加而增大旋转边带信号峰间的距离, 给出的谱图数据符合公式. 不得不信服的确存在如此高而不同的转速.

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