回复v3254531发表于:2020/7/30 15:55:21悬赏金额:
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未解决
各位老师好。
我们实验室今年刚成立,主要做农药、兽药残留等参数,色谱和质谱都是岛津的,主要用NY/T 761,GB 23200.8的方法做农残前处理。
因为是新建的实验室,人员都是刚毕业的新人,没有相关的从业经验,想在此向各位老师取经。
预实验阶段,需要对实验方法进行验证,还需要对人员进行上岗考核,想问一下怎么设置样品量比较合适。
初步想法是,以α-666为例,国标限量是0.05mg/kg,761方法检出限是0.0001mg/kg,我们做加标是0.1mg/kg。每人3个加标样品,1个空白样品,使用单点基质标或者五点基质标曲进行外标定量,要求不少于2个检测员的结果满足加标回收率70-130%,RSD<10%。
请问这样设计实验是否满足合格评价要求?
同事在加标的时候,倾向于直接加到乙腈匀浆静置后分取的提取液里,这样是否会影响回收率?
另外,在正常的批量样品检测工作中,每个样品需要称量几份平行进行前处理,色谱需要多少个样品瓶后重新测单点基质标?