前同事离职了， 留了一个烂摊子。本来做离子色谱的，现在还要兼顾LC-AFS联用，急躁得不得了。
仪器型号吉天SA20，老大说要把无机砷搞起来，让我去跟进。可是从国标开始学习，发现国标一些比较奇葩的问题。 以下是学习国标的心得：
首先从限值开始学习，根据无机砷限值标准2762,无机砷的限值几乎都在0.1到0.3mg/kg，限值都比较低；
大概了解限值标准，然后回到方法依据GB5009.11.这里比较多吐槽的地方。
a、前处理过程简单分几步，称1g样品，用20ml 1%硝酸提取过夜，WTF，居然要提取过夜，还要每半个时拿出来摇1min，最后离心，过膜，上机。
b、仪器参数调试好，然后准备配置曲线。好了，惊喜来了。曲线点7个，0ppb、5ppb、10ppb、20ppb、30ppb、50ppb、100ppb，当时看到这里我惊呆了，what the fucking hell,按照我们的处理方法，1g到20ml提取液，限值是0.1-0.3mg/kg，对应的上机限值就是5ppb-15ppb.以大米为例，那就是10ng/ml了，当时看5-100ng/ml，去算10ng/ml也勉强接受了，But，查看了一下无机砷的定义，无机砷=三价砷+五价砷，也就是说我们配置的曲线每个价态最低点浓度就是5ng/ml，fuck me！我不玩了，曲线最低点就是限值的临界点，这样做出来的数据大家觉得合理吗？然后我暗暗自hi了几秒，觉得自己发现了很多问题，可以跟老大邀功了。于是乎擅作主张的的把曲线改动一下，计划把曲线点改到0、2、4、8、16、32ng/ml，前一晚把标准摸熟了，信心满满的准备第二天回实验室大展拳脚。
c、回到实验室，把仪器操作规程学习了一下，仔细观摩了仪器的构造，不得不赞扬一下我们国产仪器的进步，现在都是模块化，跟得上时代的潮流，不错，把原子荧光的原理、管路都摸透了，感觉也蛮简单的。然后分模块学习，到液相部分，液相学起来也简单，因为前面有离子色谱的基础，液相部分简单飞过，不用看了。然后把柱子找出来，打算接上去，走一下样品，小徒弟已经把流动相配置好了。但是色谱柱找了好久找不到，后来问了老大，才知道色谱柱在一切的侧面，费了好大劲才把仪器搬开，在侧面打开，惊呆了，柱子漏液，仪器内部大部分都锈了，前同事真是离谱，一点都不爱惜仪器。把漏液的柱子接好，按照操作规程冲柱子，这么一磨蹭就搞了一个上午，饭点吃完继续干。下午一点半回到实验室继续上午的实验，小徒弟已经把配好的标准曲线放到自动进样器了，然后让仪器自动走下去，人性化的设计，不错，想起我的离子色谱还是手动进样，那个悲催，10min要回来打一针，折磨人，有自动进样器方便多了，该干嘛干嘛去。
d、两点开始做样品，我就让小徒弟在仪器前守着，我继续去离子色谱那边把手头的样品搞（wan）定(shouji),下午四点半过去光谱室看看，问了小徒弟干的怎么样，他说不知道啊，我去，这货肯定也在玩手机，根据这几个月和她相处，也是一个不省油的灯。好吧，我们看一下数据。白费这两天都心血，啥玩意，一个峰也没有，只有16ng/ml前面有一个峰，32ng/ml第一个峰不错，第二个峰以我多年玩离子色谱的经验，它顶多就是个噪声，两天的功夫白费。明天重新来吧，小徒弟还是信不过，自己动手丰衣足食。
e、一早回到实验室，继续昨天的烂摊子，按照国标把流动相配好，按照仪器厂家留下来的载流，还原剂浓度配好，标曲还是按照昨天的去配，另外还叫小徒弟把国标的0-100ppb的也配了一条，先走徒弟的曲线，0这点不错，基线很平稳，5ppb的第一个出来了，我和徒弟说，下次认真点，你看今天就做好了啊，话还没说完，五价的峰还出来，被狗吃了吗？算了不管，让自己动进样器走完徒弟这条曲线吧，10、20、30、50、100出来了，但是五价砷的峰都见鬼一样，这么矮，信噪比这么差，怎么破，求助各路大神帮助。走完徒弟这条曲线，手动积分，拉了一条曲线出来，看了一下线性，出奇的好，三价砷有4个9，五价砷有3个9，完美!错怪了小徒弟。有个问题，五价这么差的信噪比，怎么去定量计算，20ppb才出来一个相对能看的五价砷的峰，怎么去定量我0.2mg/kg的限值，疑问，疑问，疑问。继续走完我自己配的曲线，还是出现昨天同样的问题，2、4、8ppb的点还是看不到峰，16、32才勉强看得到，难道这才是国标把曲线定到5-100的原因？请教各位大神，无机砷这个硬骨头怎么啃。
f、阳光总在风雨后，重新读了一下国标GB2762，当总砷含量不超过无机砷限值的时候，不用去做无机砷。天大的好消息，可以偷懒了
小结一下：1、国标存在那几个疑问还没得到高人指点；2、对五价砷的那个信噪比耿耿于怀，对于一直做离子色谱的我，完全不能释怀；3、前处理太麻烦，大神有没有便捷的方法；4、请各位大神提供一些做过的样品，以后我可以做一下比对（私信给地址）；5、请各位论坛朋友有推荐一下有证标物，我们买点回来练一下手，谢谢！
很少泡论坛，这次确实遇到难啃的骨头，没有合适的解决方案，望各位坛友支招。（厂家都扯谈，打过几次电话请教，也来过实验室协助，但是还是过不了心里那个坎，限值低，曲线搞得这么高，以后做样测得准确吗？数据能报吗？）想想都觉得蛮揪心的，替我徒弟觉得揪心，因为这个项目我跟老大说了，我的项目做不过来，于是就给我徒弟做了