回复v3309755发表于:2020/9/22 21:10:47悬赏金额:
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未解决
最近在做国标中有关液质项目的扩项,需要提供最低检出限和最低定量限,我查了相关资料,有的说是通过3倍信噪比,有的说是通过空白计算。我用的是waters xevo TQS,当标液稀释很低(0.001ppb)时,MRM下目标物质在定量离子对上有峰,峰形底部不是很好看,但信噪比大于10,可是定性离子对上基本上就是跟空白一样,没有明显的峰。我现在主要有两个问题:
(1)国标上给出的检出限是50ng/kg,通过计算,大概浓度在50ng/mL,进样体积10μL.可是实际操作的话,我0.01ng/mL,进样体积0.1μL,MRM定量定性离子都有峰,而且信噪比远远大于10。当我一直稀释的情况下,要么稀释到后面定性离子上没有峰,要么定性离子有峰的时候,定量离子的信噪比大于10。请问大家平时做检出限、定量限时都是怎么处理的。
(2)仪器在信噪比的处理上有好几个选项,PEAK TO PEAK,RMS等,我想请问信噪比计算的话应该怎么选取,感觉人为误差有很大干扰。