回复lidoudou发表于:2020/9/13 11:38:35悬赏金额:
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未解决
用GB23200.32-2016方法做丁酰肼。
丁酰肼标准品溶液直接加入100 mL水,盖塞,在振荡器上振荡30 min。在4 000 r/min离心10 min,将上清液倒入蒸馏瓶中,加入氢氧化钠溶液50 mL,用少量水冲洗瓶壁,连接水蒸气蒸馏装置,缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液3 mL、水杨醛50 μL的25 mL具塞试管接收馏出液,收集馏出液约15 mL。
衍生化:接收试管50℃超声30 min。冷却至室温后,加入约3 g氯化钠,5 mL正己烷,振摇1 min。静置分层,上层正己烷相供净化或GC-MS测定(蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按7.3步骤净化,其它样品直接进样分析)。
取适当体积的1,1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化,供GC-MS测定。上GC-MS检测没有得到目标峰,怎么整?