回复v3193127发表于:2020/9/10 12:33:12悬赏金额:
8积分 状态:
未解决
本来就是实验小白,仪器都没摸透就遇上能力验证,只能硬着头皮上,遇到几个问题,望前辈们赐教。
首先描述下我的实验过程,根据国标使用的是湿法消解处理样品,我看其他帖子在消解的过程中好像有温度控制的,但是我没有电热板,只能用2000w电热炉加热,取1g样品,用锥形瓶再盖个漏斗,先开到一半,到后段把火开大,刚开始棕色浓烟,然后就白色烟,最后烟变小,从漏斗管上不去,然后我就把漏斗去掉。最后剩下1-2ml冷却加水再赶酸,最后剩下1-2mL,再加硫脲2mL定容25mL。
问题:
1、我的消化过程温度控制需要严格吗?消化过程的现象是是我这样吗(原谅我第一次做消化,没经验),国标上有一句蒸发至高氯酸白烟散尽,硫酸白烟冒出,请问我怎么判断白烟是高氯酸还是硫酸的?最后消化后的样品是澄清但不是很透明,有浅浅的绿。
2.做了2份试剂空白,浓度挺高的,平行很差,请看图片。
3、带着质控样做的,质控样的质量分数是0.102±0.008×10-6,我取了1g,测出来的浓度和空白样差不多啊。恳请大家多给我一点建议!
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