回复p3223185发表于:2020/9/9 13:15:25悬赏金额:
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未解决
样品钯限度1ppm,称样1g,加硝酸8ml,高氯酸2ml,(加标样品:样品1g+0.1ml10ug/ml钯标准溶液)在电热板上120℃消解,黄烟消失后升温到150℃赶酸,消解液体剩余1-2ml(不敢多赶酸,怕高氯酸爆炸),冷却后转移到10ml量瓶,用0.5%硝酸清洗定容。
现在出现两个问题
1.消解完成后消解罐的罐口有大量毛装白色晶体,转移时用0.5%硝酸冲到消解液,在测定时平行样品重复性良好,但是不知道出现晶体的原因,是不是消解不完全?
2.加标样品的回收率只有60%左右,不知道是消解时损失了还是样品基质干扰?