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共有 20 人回复了该问答7890A HP-5色谱柱 空白杂峰和保留时间偏移问题
 回复v2719930发表于:2020/8/31 9:28:05悬赏金额:16积分 状态:未解决
(一)公司有一台7890A 气相色谱 安装的色谱柱是HP-5  升温程序是 60℃-300℃,速率10℃/min,300℃保持15min
        这次新更换了一根色谱柱,没进样品前空白样很干净,没杂峰,但是进过一针样品后,空白就一直有杂峰(这几个杂峰样品中也有),后来又老化了一遍柱子,跑空针杂峰依旧存在,但是如果多次分析样品,然后在跑空白杂峰面积也不会变大。有没有什么办法可以使我的空白 分时候没有杂峰出现
图一是新色谱柱,没有进过任何样品时的空白样


图二为进过一次样品后分析空白的色谱图谱,有很多杂峰

(二)我们分析样品的时候目标峰边上有一个杂质峰,面积大概是目标峰的1/4,随着色谱柱使用时间的延长,发现杂质峰和目标峰的保留时间会慢慢重叠,最后会合并成为一个峰,导致无法积分分离,影响分析结果,有老师可以帮忙解惑吗?有什么办法可以不使两个峰重叠,因为这个原因已经报废了好几根色谱柱了
图一:一开始两个峰分离的很明显

图二:使用一段时间后,两个峰已经开始慢慢重叠,已经影响我的目标峰的面积

图三:到最后两个峰已经完全重叠,无法分离
 回复  1# v3247983  回复于:2020-08-31 09:46:05
报废了好几根色谱柱是怎么回事?感觉你的柱子没有老化好,用程序升温方法走几个循环看看,最后保留温度不要太高,保留时间不要长。第二,检查一下,进样口,衬管,分流平板是否脏了。两个峰已经完全重叠可能是仪器保留时间有点漂移造成了。
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