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共有 6 人回复了该问答求指点:方法转移过程中保留时间延迟了很多
 回复v2857655发表于:2020/8/19 12:48:59悬赏金额:17积分 状态:未解决
手性纯度分析色谱条件:
柱子:      CHIRALPAK OD-H(4.6mm*250mm*5μm)
流动相:      正己烷:乙醇:三氟乙酸=90:10:0.1
流速:        0.5ml/min
进样量:50μl
运行时间:70 min
样品稀释剂:甲醇/乙醇/正己烷=15/10/75
仪器是一样的,只是方法的保留时间主峰40min,异构体45min,我们在做时保留时间是60min左右,这是什么原因啊?流动相也配置过两次,第一次60min,第二次更离谱在70min后了,是流动相配制问题吗?但也不会相差这么多啊?
 回复  1# bingwang228  回复于:2020-08-19 15:10:59
流动相是在线混合还是预先混合的,流动相的配置或者混合方式要保持一致,如果是在线混合要考虑比例阀和泵的精密度一致;还有,色谱柱和仪器要有充分的预热和平衡。你在测试时样品出现保留时间的漂移可能也是上述两种原因引起的
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