目前在做GB/T 20759磺胺的加标回收，但是回收率一直在70%左右，无法提高，偏差值也大，不够稳定。
今年刚开始接触农兽残和气液相的新人，求各位前辈和同行指点。
1、基质是牛肉，20759中的10种磺胺，外标法，练习阶段的上机浓度是0.1ug/mL，回收率一直是60~70%这样，达不到要求。
2、做法：无水硫酸钠5g+乙腈15*2ml，匀浆，6000rpm*5min离心，提取两次，收集有机相40度旋蒸近干，10+90的乙腈+0.1%甲酸水定容，两次1~2ml正己烷除脂，过0.22滤膜上机。
3、样品空白+单点基质标+溶剂标曲线+加标样品
4、液质用的岛津8040，C18  150*2.1mm，5um的色谱柱，10+90乙腈甲酸水的初始流动相，梯度洗脱。只做10项，色谱端没追求完全分离，异构体完全分离了。
问题：
1、40度旋蒸的时候会有爆沸状况出现，是否需要加入正丙醇或者降低水浴温度？、
2、旋蒸最后总会有残留，是否以时间作为结束点的判断标准，旋蒸过程时间控制在多长比较合适？
3、尝试过用基质标做标曲，但是拟合度不够好，0.99不好出，现在用的是溶剂标曲线和单点基质标比较，不过好像并没什么卵用。
4、离心管梨形瓶这些需要循环使用，在清洗的时候，怎么处理比较好一点？
5、尝试过用这个方法测磺胺喹噁啉，回收率40%左右，是不是需要特殊的提取溶剂和方法？比如固相萃取？
实验经验尚浅，很多问题目前还想不到，还请各位大大多多指点