新手做土壤标样，取0.1g土壤，加1ml双氧水，2ml硝酸，6ml盐酸，2ml氢氟酸放微波消解里消解，设置仪器升温步骤，120℃，T1  5min，T2  5min，，160℃，T1  5min，T2  20min。消解完了之后190℃赶酸至液体还剩2-3ml，转移至100ml容量瓶，用1%硝酸定溶，然后用普析的TAS-990型原子吸收进样。测铜，铅，铬，镉，锌，镍，锰七种元素，只有铜和镍接近理论值，其他的都差很多。
请教：1、我的操作哪边不对，需要修改，如何修改？
2、加标回收怎么如何做？请大侠具体指教。
3、有没有大侠做危废样品重金属检测的，可否指点指点新人，万分感谢。