我们实验室配的是戴安的ICS-5000+，在做食品中硝酸盐、亚硝酸盐检测过程中发现：
随着序列不断的运行，样品中亚硝酸盐的加标测出来回收率越来越小，硝酸盐的加标回收率越来越大。检测方法GB5009.33-2016，KOH的洗脱浓度和方法中规定的一致，从图谱来看，硝酸盐和亚硝酸盐的峰和基质峰分离度都大于1.5。因为仪器的原因进样瓶压过一次以后不能回过来压第二次，发现同一瓶走两次的值也有比较大的差异。趋势就是亚硝变小，硝酸盐变大。
有资料说提取液最好使用低浓度碱液提取，0.001M OH-，第一次尝试的时候用了0.01M，PH太高C18净化小柱失效了。用的是AS11加保护柱
以前一直用UV做，IC还是第一次涉及。各位高手能讲一下这个测试标准的关键点在那里吗？还是第一法本身不靠谱？
用色谱柱的性能报告上的方法，基质和目标峰不能分离
[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071459_01_2714609_3.jpg[/img]