回复v2714609发表于:2020/7/7 15:00:46悬赏金额:
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未解决
我们实验室配的是戴安的ICS-5000+,在做食品中硝酸盐、亚硝酸盐检测过程中发现:
随着序列不断的运行,样品中亚硝酸盐的加标测出来回收率越来越小,硝酸盐的加标回收率越来越大。检测方法GB5009.33-2016,KOH的洗脱浓度和方法中规定的一致,从图谱来看,硝酸盐和亚硝酸盐的峰和基质峰分离度都大于1.5。因为仪器的原因进样瓶压过一次以后不能回过来压第二次,发现同一瓶走两次的值也有比较大的差异。趋势就是亚硝变小,硝酸盐变大。
有资料说提取液最好使用低浓度碱液提取,0.001M OH-,第一次尝试的时候用了0.01M,PH太高C18净化小柱失效了。用的是AS11加保护柱
以前一直用UV做,IC还是第一次涉及。各位高手能讲一下这个测试标准的关键点在那里吗?还是第一法本身不靠谱?
用色谱柱的性能报告上的方法,基质和目标峰不能分离
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