最近重金属土壤前处理消解总是出现问题，GSS9铅偏高，其他元素全部偏低。 开始用的4种混酸（10ml硝酸+1ml盐酸+5ml氢氟酸+3ml高氯酸），再200℃消解2小时揭盖，赶酸赶到消解液呈粘稠态用纯水定容到50ml，以前用这个方法消解做出来的基本都能在质控范围内，最近消解的都不准了。。。然后还用过先加硝酸氢氟酸高氯酸消解  称0.5g样品+10ml硝酸+3ml氢氟酸+2ml高氯酸，加盖在180℃下加热40分钟后升温至200℃继续加热40分钟左右，冒浓厚白烟时揭盖，常摇动坩埚飞硅，赶酸至样品呈半固体的刚好能滚动状态，加1ml硝酸溶解残渣，冷却后定容到50ml。  还试过酸分开消解称0.5g样品+10ml硝酸，80~100℃消解1个小时（盖盖子）再加5ml氢氟酸、3~5ml高氯酸在200℃下消解到冒白烟（不加盖），再加盖消解半个小时后再赶酸至黄豆粒大小，样品呈浅黄色或浅绿色，若还呈其他颜色则继续加3ml硝酸1ml高氯酸反复消解，用1ml硝酸溶解残渣定容到50ml。 这个方法还试过二次加酸消解 还是有点偏低    消解出来的平行样基本都很平行  同一个土标第一天消解的和第二天第三天消解出来的浓度基本差不多 我是真的不知道怎么消解了 明天试试换瓶新的质控土标消解了  还不行只能换个人来消解  看看我自己哪个部分出问题了  以前也是这样子消解的 还没现在这么规范  求各位老师提提意见  传授下你们消解好的方法 谢谢