回复v3229644发表于:2020/5/5 22:57:48悬赏金额:
10积分 状态:
未解决
最近做挥发酚遇到几个问题比较困惑,请诸位指教。
最近做挥发酚空白与水样的吸光度都突然偏高,我之前做曲线时吸光度只有0.066。最近做起来空白都0.135以上,水样也偏高,原因不明。可能有以下几个原因:
1、4氨基安替比林纯度,目前我在用的有两家的药,A家的药是淡黄色晶体,定容后比较澄清颜色呈白色,萃取后使用,B家的药打开没封膜,有结块,颜色比A家重,溶解后比铁氰化钾颜色淡一些,萃取后颜色能跟A家的药刚溶解差不多(我怀疑变质)。ps,我没来之前,实验室一直用b家药。(由于某种原因,实验室的药物不能保证品质)
2、同事拿我的分液漏斗做过LAS,不清楚时候有没有干扰?
3、蒸馏瓶的问题,一直在与氰化物的蒸馏混用。但是都只加磷酸蒸馏。是否干扰?
4、空白(超纯水)蒸完之后,蒸馏瓶会结垢白色的,很难溶。大家都是如何清洗的,白色物质是什么成分?
4个问题请大家指教,谢谢。瓶子我现在都换新的了,药我主要是怀疑4氨基的纯度,准备用三氯甲烷多萃取两遍。其实我最想搞清楚的是蒸馏瓶的白垢是什么残留下来的。