回复v3192032发表于:2020/4/14 22:24:20悬赏金额:
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未解决
本人最近在做毕业论文实验(大四) 课题是顶空法测定葡萄酒中的甲醇
由于条件限制,只能手动进样,就是水浴箱加热,进样针手动进样
仪器岛津GC-2010 顶空条件 70度 恒温 30分钟
色谱条件 进样口200度 分流比10:1 柱流量 1.50ml/min
柱温 45度4MIN 后5度/MIN到70度
FID检测器 温度:220度
色谱柱是SUPELCOWAX-10 (30M*0.32mm*0.25um)
由于条件限制 只有100ML刻度的顶空瓶 加样量50ML 进样量 1ML
问题是:1.对照样中内标(正丁醇)和甲醇的浓度相等(约300mg/L ),可是出峰后甲醇的峰面积很小,大概只有内标面积的0.2~0.4倍,为什么?
2.我用的是震荡水浴锅,但由于水浴锅在8楼,气相在5楼,这来回会不会影响平衡?
恳求前辈们帮忙,现在只求能使出峰面积规律一点,不要时大时小,能做一个差不多的标准曲线就能完成论文了。。