回复v2798824发表于:2020/2/26 18:36:18悬赏金额:
10积分 状态:
未解决
现在在用waters 液质联用定量分析片剂中一个基因毒性杂质,陪的是UPLC,质谱是G2-XS QTOF,采取的MRM模式。方法学验证时,专属性时,辅料对标准品无干扰,对照品精密度良好,但是作重复性时,样品中该杂质检出特别不稳定,有时候较大,有时候甚至未检出。但是从原料药看这个杂质在片剂中应该有0.2ppm的含量。但是我平行6份供试品检测重复性特别差。我试过改变方法,没有什么效果,方法做专属性的时候基质干扰都特别小,但是检测样品就不行了。我样品的处理方法是片剂研磨粉碎,称量,稀释剂溶解,超声10min,放至室温定容后再离心5min,取上清液过滤。做过过滤和不过滤的对比,差别不大。但是就是不知道哪里影响样品检测的重复性了,第一次做制剂的样品,不大有经验,有没有大神可以指导下,这个问题困扰好几天了,万分感谢!·!!!